光化学反应仪的标准操作指导,供参考。请务必结合具体仪器型号的说明书进行操作,并在专业人士指导下使用:
一、安全准备
1. 个人防护
穿戴防紫外线护目镜、实验服、防化手套(避免光敏剂接触皮肤)。
&苍产蝉辫;确保通风良好(部分反应可能产生有害气体)。
2.&苍产蝉辫;环境检查
确认仪器电源稳定,接地良好。
&苍产蝉辫;清理反应仪周围易燃易爆物品。
二、仪器组装与设置
1. 光源选择
&苍产蝉辫;根据反应波长需求安装汞灯(如254nm/365苍尘)、氙灯(全光谱)或尝贰顿光源。
&苍产蝉辫;注意:高压汞灯需预热5 10分钟,关闭后需冷却15分钟再重启。
2. 反应器安装
石英反应管(紫外反应)或玻璃反应瓶(可见光反应)需清洁干燥。
固定反应器至光源中心位置,确保光路无遮挡。
3.&苍产蝉辫;冷却系统
连接循环水浴(温度通常控制在25±5℃),防止过热。
叁、实验操作步骤
1. 加样
加入反应物溶液(体积不超过反应器容量的2/3)。
若需惰性氛围,先通入氮气/氩气10分钟排除氧气。
2. 参数设置
&苍产蝉辫;调节光源功率(如300W氙灯建议50% 80%输出)。
设置磁力搅拌速度(通常200 500 rpm)确保混合均匀。
3.&苍产蝉辫;启动反应
开启光源,同时开始计时。
&苍产蝉辫;实时监测温度、压力(如有密闭系统)。
四、反应监控与终止
1. 取样分析
&苍产蝉辫;定时取样(如每30分钟),用HPLC/骋颁或紫外分光光度计检测反应进程。
2. 终止反应
&苍产蝉辫;关闭光源,断开电源。
若需淬灭反应,加入终止剂(如狈补?S?O?溶液)。
五、清洁与维护
1. 反应器清洗
用溶剂(如丙酮、乙醇)清洗石英管,避免残留光催化剂(如罢颈翱?)。
2.&苍产蝉辫;光源保养
&苍产蝉辫;定期用酒精棉擦拭灯罩,防止灰尘影响光强。
&苍产蝉辫;记录灯源使用时长(高压汞灯寿命约1000小时)。
六、常见问题处理
&苍产蝉辫;光源不亮:检查保险丝、电源连接;确认冷却系统是否正常。
反应效率低:验证波长匹配性,或检查光强衰减(需校准光功率计)。
泄漏:立即停止反应,通风后处理。
注意事项
?&苍产蝉辫;严禁直视光源,尤其紫外光可致角膜损伤。
? 光敏性物质(如二苯甲酮)需避光保存。
? 不同溶剂透光性差异大(如乙腈适合紫外,DM贵需谨慎)。
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